实用药物与临床

2005, (S1) 7

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阿仑磷酸单钠盐三水合物的合成

王海军,张培锋

摘要(Abstract):

关于阿仑磷酸及其钠盐的合成,文献报道较多,但一般收率都很低。我们采用有甲磺酸作溶媒来制备阿仑磷酸的方法,然后再制得阿仑磷酸钠盐。首先取一个2 5 0ml的四口反应瓶置于- 2 0℃的盐水浴中,通氮气流对反应过程实施全程氮气保护。将2 0 g(0 . 19mol)的氨基丁酸,80ml的甲磺酸和2 4g(0. 2 9mol)亚磷酸加入。混合物在中和与溶解的同时,温度上升到75℃左右,在70~75℃保温悬浮15分钟。待反应物溶解澄清后,将反应液降温到35℃,慢慢加入4 0ml(0 .4 6mol)的三氯化磷(PCl sub 3) ,控制滴加时间在30分钟以上。接下来反应温度升高到6 5℃,保温反应2 0小时。保温完毕以后,降温到2 5℃将反应液倾入去离子水中,在强酸性条件下,保持95~10 0℃回流5小时。然后溶液被冷却到2 0 ,控制在2 0℃~2 5℃之间用5 0 %的氢氧化钠溶液进行中和,调节pH值等于4 . 3。中和完毕有白色固体析出,在0~5℃放置2小时,过滤得白色固体用95 %的乙醇重结晶,然后干燥即得产物三水合4 氨基 1 -羟基丁叉- 1,1- 二膦酸单钠盐。

关键词(KeyWords): 阿仑磷酸钠;4-氨基丁酸;甲磺酸;水解

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基金项目(Foundation):

作者(Author): 王海军,张培锋

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